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Empleo del microscopio electrónico explorador

Jouko Laamanen

JOUKO LAAMANEN trabaja en el Instituto de la Pulpa y el Papel, Helsinki, Finlandia.

Los prototipos del microscopio electrónico explorador (SEM) se estudiaron y construyeron en el Reino Unido y los Estados Unidos en los años cincuenta, pero sólo en 1965 dos fabricantes del Reino Unido y del Japón lanzaron los primeros SEM comerciales. Desde sus comienzos este instrumento conquistó popularidad por su utilidad para las ciencias naturales y la ingeniería. Hoy en día unos diez fabricantes producen y venden centenares de SEM al año en todo el mundo. Siempre más organismos, laboratorios y fábricas de pequeñas dimensiones adquieren este instrumento que se revela como uno de los medios de investigación de más éxito por sus excelentes propiedades prácticas.

La lista de usuarios del SEM comprende principalmente instituciones que se dedican a las ciencias naturales, la metalurgia, la mineralogía, la electrónica y la química industrial. Uno de los primeros prototipos construido en los años cincuenta lo usó el Instituto de Investigación de la Pulpa y el Papel de Canadá, y el homólogo Instituto de Finlandia fue el primero en usarlo en ese país (en 1968); sin embargo, el aumento del número de usuarios en la industria de la pulpa y el papel ha sido más lento que en otras industrias porque, a pesar de ser muy útil para la investigación y en cierta :medida para el control de la calidad, aún no se ha convertido en un instrumento común para el desarrollo de productos.

El microscopio electrónico explorador es uno de los instrumentos preferidos por numerosos organismos y laboratorios pequeños, por su gran utilidad para la investigación sobre la pasta y el papel.

En comparación con el microscopio electrónico de transmisión (TEM), el SEM es superior porque son más fáciles la preparación de especímenes, el manejo, y la interpretación de imágenes Y resultados. Todas estas funciones pueden aprenderse con tanta rapidez como en el microscopio óptico, y el SEM tiene además una gama más amplia de aumentos (de 10 a 100 000 veces), una profundidad de foco 300 veces mayor y varios módulos optativos de presentación de las imágenes, que lo hacen un microanalizador muy práctico. Varios libros y artículos ilustran el principio de funcionamiento, la construcción y el manejo del SEM2, 3, 4.

En el manejo normal del SEM se emplean electrones de emisión secundaria, o bien electrones primarios reflejados, para obtener una imagen topográfica del espécimen. En general, el único tratamiento previo necesario de los especímenes es revestirlos de metal. Este procedimiento se realiza al vacío en un evaporador, y dura alrededor de 15 minutos. En la operación siguiente el espécimen puede observarse en la pantalla, y en caso necesario fotografiarse con diferentes aumentos. Otra característica importante es que el espécimen está seco, porque la cámara donde se lo coloca se mantiene al vacío. En la mayoría de los casos pueden utilizarse muestras sólidas secadas al aire. En el caso de mezclas húmedas, se obtiene mucha más información sobre la estructura de los sólidos si la muestra se ha secado congelándola o por intercambio de líquidos o por punto crítico, y no al aire 5.

Uso del SEM en Finlandia: ayuda a descubrir nuevas aplicaciones de las fibras

Otra aplicación relativamente difundida del SEM es el análisis de dispersión de longitudes de onda (WDX) o de dispersión de la energía (EDX) con rayos X. Se coloca en el SEM un espectrómetro capaz de identificar los elementos por su espectro de rayos X. El sistema es semejante a un microanalizador de sonda electrónica (EPMA). La combinación SEM/EDX es más común y práctica que la SEM/ WDX. El análisis SEM/EDX se limita a la evaluación de materiales inorgánicos (elementos que tienen Z ³ 10), y en el mejor de los casos constituye un método cuantitativo. Además, se puede determinar la distribución de los elementos del espécimen por unidad de superficie.

Antes de que apareciera el SEM se empleaban el microscopio óptico y el microscopio electrónico de transmisión. Ambos tienen escasa profundidad de foco, y no revelan claramente la estructura tridimensional de las fibras. Con el SEM se han estudiado, a partir de la materia prima, estructuras fibrosas como poros y estratos de membranas celulares, así como la orientación de las fibrillas, las deposiciones de lumen, etc.2. Pero hay aspectos más interesantes. como las deformaciones de las fibras causadas por procesos de delignificación, refinación, desfribración, prensado, secado, hinchado, etc.5,6. La estructura de la superficie de las fibras, que influye mucho en su adhesión, puede presentar membranas celulares lignificadas, fibrilación externa y varios tipos de estructuras rotas. Suele usarse para explicar las propiedades de las fibras y de los papeles determinadas mediante otros ensayos. Si la gama de las dimensiones de las partículas es muy amplia, como sucede con las pulpas mecánicas, el examen suele hacerse por lotes6, para comprender mejor las posibilidades específicas del material fibroso.

El SEM es muy útil para investigar la estructura del papel. Se ha estudiado mucho la topografía de la superficie del papel. Conectando un analizador de rayos X, especialmente un EDX, con un SEM, es posible analizar los diferentes papeles y cartones. A continuación se dan algunos ejemplos de estas aplicaciones7,8:

· la superficie de papel de revista supercalandrado sin estucar que contiene pulpa mecánica, pulpa química, carga y apresto puede examinarse con el SEM para comparar la diversidad de las caras, el contenido de carga de los estratos extremos, la propensión al despelusamiento (fibras mal pegadas) y la aspereza;

· el grupo de papeles estucados abarca una gran variedad de tipos con pigmentos y acabados de diferentes cantidades y calidades. Las micrografías SEM, los espectros de rayos X y la distribución de los elementos se emplean para evaluarlos e identificarlos;

· el análisis SEM/EDX es sumamente útil para la investigación de papeles especiales y productos transformados, como por ejemplo papeles de copia y combinaciones plástico-papel;

· como el SEM da resultados casi con la misma rapidez que el microscopio óptico, es fácil analizar las deficiencias4, o sea los problemas que plantean los defectos, manchas y pecas de los productos o las aglomeraciones de deposiciones y pelusas en los sistemas de elaboración.

Hay que recordar que el SEM/EDX es sólo uno de los instrumentos de análisis útiles al efecto; los mejores resultados se obtienen con microscopios ópticos, espectrofotómetros, cromatógrafos, equipos termoanalíticos, etc., utilizados conjuntamente, especialmente si se trata de muestras complejas y de sistemas multifásicos.

Existen diferentes niveles de capacitación en el manejo del SEM/EDX:

· todos los fabricantes ofrecen cursos de capacitación de algunos días de duración para enseñar a manejar y mantener sus propios instrumentos;

· en muchos países se organizan cursos internacionales para personas que utilizan el SEM en campos específicos. Estos cursos son para principiantes o para investigadores de experiencia, y se anuncian, por ejemplo, en revistas como el Journal of the Royal Microscopical Society y Microscope;

· en cuanto a la pulpa y el papel, la mayoría de los grandes institutos centrales de elaboración de papel de cada país cuentan con SEM y personal calificado. Estos institutos suelen ofrecer capacitación en SEM sobre aspectos de su competencia, en forma de conferencias, visitas o cursillos.

Las fibras largas de la pulpa mecánica muestran una acentuada externa. La gran profundidad de foco es una de las ventajas del SEM (200 aumentos).

La superficie del papel de rotograbado supercalandrado, con 100 aumentos, revela que las fibras están parcialmente cubiertas de finos y carga.

Libros útiles

Los libros que tratan del microscopio electrónico explorador pueden dividirse en dos grupos. Los del primero contienen información general sobre las técnicas del SEM.

· Goldstein y Yakowitz9 presentan una clara explicación del concepto del SEM y del microanálisis con sonda electrónica. Esta obra explica fundamentalmente el manejo del instrumento y la producción de imágenes.

· Hayat10 ha escrito varios volúmenes. de los cuales el primero trata de los métodos aplicables a especímenes botánicos empleando el SEM, su manejo y las técnicas generales de preparación.

· Una persona con un mínimo de capacitación puede obtener fías excelentes con un SEM moderno y aprovechar sus muchas posibilidades. Oatley11 da a conocer los principios de fabricación del instrumento, y lo relacionado con la interacción entre el electrón y los especímenes sólidos.

· Del mismo tema tratan en forma clara y sencilla Hearle, Sparrow y Cross12, que se refieren además a la preparación de los especímenes, a la interpretación de los resultados y a algunas aplicaciones, tales como fibras, polímeros y materiales biológicos.

· Reimer y Pfefferkorn13 dan a conocer los principios físicos y técnicos del SEM y algunos métodos de preparación y microanálisis (en alemán).

· Un libro relativamente resumido, que sirve de guía sobre los principios del manejo de los instrumentos, es el de Ohnsorge y Holm14 (en alemán e inglés).

· De una serie de libros de Glauert15 uno abarca toda la gama de técnicas del SEM. Este libro en particular es uno de los manuales de laboratorio más completos para los que trabajan en microanálisis con rayos X.

· Wells16 escribió una obra destinada tanto a los que manejan los aparatos como a los investigadores. Da a conocer los principios fundamentales del SEM, su relación con otros métodos microscópicos y los resultados obtenidos con el SEM. Los investigadores del papel hallarán interesante el capitulo que trata de las aplicaciones a la fabricación de papel. El segundo grupo de libros contiene ilustraciones de micrografías SEM de maderas, fibras y papeles.

· Parham y Kaustinen17 publican un excelente atlas de micrografías SEM de materiales para la fabricación del papel. Esta obra contiene figuras de maderas, fibras leñosas, pigmentos y superficies de papeles.

· Core, Côté y Day18, y Butterfield y Meylan19,20 tratan de la estructura y la identificación de las maderas. Para que la estructura de la madera sea más fácil de comprender, se han usado imágenes tridimensionales SEM para preparar muchas de las fotografías.

· la identificación de las fibras se ilustra también en Côté21, pero la mayoría de las micrografías se hicieron con microscopio óptico y sólo algunas con SEM.

Referencias

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1980, 3. WEIGL, J. y KÄSTNER, M. Anwendungsbeispiele der Rastermikroskopie und Röntgen-Mikroanalyse bei der Papierherstellung und -veredlung. Wochenblatt f. Papierfabr., 108: 18, 719-730.

1973, 4. PARHAM, R.A. X-ray analysis of materials: principles and applications to paper. Paperi ja Puu, 12.

1975, 5. TREIBER, E. y MARK, H.F. Die Anwendnung des Rasterelektronenmikroskops in der Faserforschung. Lenzinger Ber., 39, 12-18.

1977, 6. MOHLIN, U.B. Distinguishing character of TMP. Pulp Paper Can., 78: 12, 83-88.

1975, 7. PARHAM, R.A. On the use of SEM/X-ray technology for identification of paper components. En Johari, O. (ed.): Scanning electron microscopy (Part II), Proc. of the Workshop of Scanning Electron Microscopy and the Law, IIT Res. Inst., Chicago, III., abril de 1975, p. 511-518, 528.

1979, 8. CORVIN, K.K. y VAN LANDYUT, D.C. Micrographic analysis of the surface structure of electrographic papers. Proc. 1979 TAPPI Printing Reprography Testing Conf., Rochester, N.Y., 11-14 de noviembre de 1979, p. 141-148.

1975, 9. GOLDSTEIN, J.I. y YAKOWITZ, H. (eds.). Practical scanning electron microscopy - electron and ion microprobe analysis. Plenum Press, Nueva York, 582 págs.

1974, 10. HAYAT, M.A. (ed.). Principles and techniques of scanning electron microscopy, Vol. I: Biological applications. Van Nostrand Reinhold Co., Nueva York, 273 págs.

1972, 11. OATLEY, C.W. The scanning electron microscope, Part I: The instrument. Cambridge University Press, 194 págs.

1972, 12. HEARLE, J.W.S., SPARROW, J.T. y CROSS, P.M. The use of the scanning electron microscope. Pergamon Press Ltd., Oxford, 278 págs.

1973, 13. REIMER L. y PFEFFERKORN, G. Raster elektronenmikroskopie. Springer-Verlag, Berlin, 263 págs.

1973, 14. OHNSORGE, J. y HOLM, R. Scanning electron microscopy - an introduction for physicians and biologists. Georg Thieme Publ., Stuttgart, 121 págs.

1977, 15. GLAUERT, A.M. (ed.) Practical methods in electron microscopy, Vol. 5, Part. II: Chandler, J.A.: X-ray microanalysis in the electron microscope. North-Holland Publ. Co., Amsterdam, 547 págs.

1974, 16. WELLS, O.C. Scanning electron microscopy. McGraw-Hill, Estados Unidos, 421 págs.

1974, 17. PARHAM, R.A. y KAUSTINEN, H.M. Papermaking materials - an atlas of electron micrographs. The Inst. of Paper Chem. Appleton, Wis., 55 págs.

1979, 18. CORE, H.A., CÔTÉ, W.A. y DAY, A.C. Wood ultrastructure and identification. Syracuse University Press, 182 págs.

1971, 19. MEYLAN, B.A. y BUTTERFIELD, B.G. Three-dimensional structure of wood. A scanning electron microscope study. Chapman and Hall, Londres, 80 págs.

1980, 20. BUTTERFIELD, B.G. y MEYLAN, B.A. Three-dimensional structure of wood. An ultrastructural approach. Chapman and Hall, Londres, 103 págs.

1980, 21. CÔTÉ, W.A. Papermaking fibres. A photomicrographic atlas. Syracuse University Press, 36 págs., 79 láminas.

Dia mundial de la alimentación: 16 Octubre

Mensaje del Director General de la FAO

Hasta el agricultor, el pescador o el trabajador forestal más pobres pertenecen a la comunidad mundial de los productores de alimentos. Es a esta comunidad, cuyos miembros proceden tanto de los países ricos como de los pobres, a la que se dedica el Día Mundial de la Alimentación. Se trata de una comunidad numerosa, pues casi la mitad de la población económicamente activa del mundo trabaja en el sector agrícola. Sin el campesino, la estructura de la sociedad humana se derrumbaría muy pronto.

Hoy, quizás más que en cualquier otro momento, es necesario incentivar a los pueblos y a los gobiernos para que asignen gran prioridad a la alimentación y la agricultura. Tenemos que lograr la seguridad alimentaria mundial mediante un acuerdo intergubernamental. Debemos afirmar el derecho de los productores de alimentos a recibir compensaciones adecuadas por sus fuertes inversiones de trabajo y capital. Ante todo, debemos procurar que se garantice a todas las personas el derecho humano básico al acceso a alimentos suficientes, de buena calidad nutricional y a precios que sean justos para ellos y para quienes trabajan la tierra.

Edouard Saouma
Director General


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