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5. MUESTRAS Y MATERIALES DE ENSAYO


5.1 Principios generales
5.2 Consideraciones generales
5.3 Recepción de las muestras e identificación de los materiales de ensayo
5.4 Materiales de ensayo
5.5 Documentación para el programa de GC
5.6 Referencia
5.7 Bibliografía general


5.1 Principios generales

Deberá asegurarse la identidad e integridad de los materiales que se manejan en el laboratorio durante todo el tiempo que están bajo su control, es decir desde la recepción de las muestras hasta la notificación de los datos y la eliminación autorizada del material sobrante.

Es necesario que los datos analíticos notificados indiquen la composición de la muestra recibida en su conjunto,

El programa de GC incluirá los procedimientos y documentación que sean apropiados.

5.2 Consideraciones generales


5.2.1 Terminología
5.2.2 Toma de muestras y análisis


El término "muestra" se utiliza tradicionalmente para describir una pequeña parte de una cantidad mayor de material que se toma para un fin determinado. En el ámbito del control de los alimentos se emplea para designar el material tomado de un "lote" (por ejemplo, una remesa, un recipiente, una partida, una carga); en el laboratorio se emplea para designar una porción tomada de una cantidad mayor (por lo general, después de haberla homogeneizado), que puede ser o no la misma porción utilizada en un análisis específico.

5.2.1 Terminología

Dada la confusión que crean los distintos usos, el Codex Alimentarius, AOAC International y la UIQPA recomiendan que se utilice la expresión "material de ensayo" para describir los productos cuyo análisis acepta efectuar un laboratorio; si, como suele suceder, en el análisis sólo se utiliza una parte del material de ensayo, ésta se denominará "porción de ensayo". En consonancia con estas recomendaciones, el término "muestra" se emplea para designar la parte de un "lote" mayor (por ejemplo, una remesa, una partida, una caja, un recipiente, una carga) que se envía al laboratorio para que éste la analice. La persona que toma la "muestra" no suele formar parte del personal, por lo que su actuación no entra en el ámbito de aplicación del programa de GC del laboratorio. Cuando el laboratorio recibe la "muestra", ésta se convierte en un "material de ensayo". El laboratorio es el responsable de su "trazabilidad", es decir de asegurar, a partir de ese momento, que cualquier material de ensayo (y los datos relativos al mismo) puedan distinguirse de todos los demás que maneja el laboratorio. También se responsabiliza de su "integridad", es decir de asegurar que su composición química no se altere antes de que se analice la porción de ensayo. Normalmente el laboratorio no puede responsabilizarse de la integridad y trazabilidad de la muestra antes de su llegada al laboratorio.

5.2.2 Toma de muestras y análisis

Dado que la finalidad de las actividades de control de los alimentos es poder establecer una relación entre los datos analíticos correspondientes a un material de ensayo y el "lote" original del que se ha tomado la muestra, es importante que el laboratorio participe en las deliberaciones sobre los planes de muestreo y en la determinación del tamaño mínimo de las muestras. Estas cuestiones suelen plantear problemas complejos que no se examinan en este libro, pero son de importancia crucial cuando el control se basa en el contenido medio de componente/contaminante en un "lote". La confianza en la decisión de que un "lote" cumple o no una especificación depende de:

- la eficacia del plan de muestreo para obtener una muestra representativa del lote, y
- la calidad del análisis de esa muestra.

Para que el control de los alimentos sea eficaz, es imprescindible que la cadena de garantía de la calidad no se interrumpa; un programa que incluya sólo una parte de esa cadena puede ser desmotivador para el personal que ve cómo sus datos de calidad garantizada se utilizan en una situación general sometida a un control menos riguroso.

Los productos alimenticios sirven para fines muy diversos; por ejemplo, de ellos se toman muestras para encuestas relacionadas con la composición de los alimentos o estudios sobre ingestas dietéticas, o muestras oficiales que pueden servir de base para adoptar posteriormente medidas reglamentarias. Los procedimientos de garantía de la calidad son en principio los mismos, y su finalidad es también asegurar la trazabilidad e integridad de los materiales de ensayo; sin embargo, en el caso de las muestras oficiales se aplicarán con más rigor los requisitos relativos a una cadena ininterrumpida de pruebas documentales sobre las personas encargadas de custodiar los materiales de ensayo y las medidas adoptadas para preservar su integridad (incluida la protección contra intervenciones fines dolosos) desde el momento en que llega la muestra hasta que se notifican los datos.

5.3 Recepción de las muestras e identificación de los materiales de ensayo

El programa de GC comienza para el laboratorio en el momento en que recibe e identifica las muestras de alimentos. Sin una recepción e identificación claras e inequívocas de cada muestra (incluidos los duplicados), no es posible mantener la garantía de la calidad. El libro de registro de los materiales de ensayo del laboratorio será de un tipo en que las hojas estén numeradas y no puedan extraerse; se evitarán los encuadernadores de hojas sueltas. Las anotaciones de los registros informatizados deberán protegerse contra la supresión o modificación; para ello se hará una copia de "reserva" que se guardará en un lugar distinto del original.

A su llegada al laboratorio, todas las muestras han de ser rápidamente consignadas en el sistema de registro de los materiales de ensayo del laboratorio. A cada material de ensayo (ya sea un saco de cereales o un grupo de productos alimenticios envasados) se le asignará un código - lo normal es emplear algún tipo de sistema alfanumérico secuencial - que permita identificar de modo inequívoco ese material y los datos de su análisis. Si se desea se puede incluir también información codificada sobre la naturaleza, origen y fecha de llegada del material de ensayo. Por ejemplo, el identificador 61356-111290-RC-NZ consta de un número de serie inicial de cinco cifras que permite realizar una identificación primaria, pero también contiene la información de que se trata de una muestra de ríñones de cordero de Nueva Zelandia que llegó el 11 de diciembre (mes 12) de 1990. El número de cinco cifras debe utilizarse para identificar todas las porciones del material que se analizan o almacenan, todos los extractos durante el análisis y todos los registros, cromatogramas y hojas de trabajo de los experimentos.

El registro de los materiales de ensayo (véase Apéndice 5.1) contendrá los datos siguientes:

Número del laboratorio
Fecha de recepción
Naturaleza de la muestra
Nombre/dirección del cliente*
Número/identificador de la muestra del cliente
Motivo de la presentación +
Información requerida
Estado de la muestra en el momento de su recepción**
Estado del precinto (precinto oficial/precinto intacto/precinto dañado)
Proveedor de la muestra (si no es el cliente)
Cómo se ha recibido la muestra (transportista)
Código del lugar de almacenamiento

*a quien deberán enviarse los resultados

+por ejemplo, inspección ordinaria, encuesta especial, muestra oficial (a efectos de aplicación de normas)

**indicar el aspecto externo, por ejemplo normal para el material, mohoso, en descomposición, visiblemente infestado, lata visiblemente deformada o abollada.

Para los fines de la GC, no se puede confiar en los identificadores facilitados por quienes suministran la muestra. El modo en que se elaboran (y cualesquiera errores, inexactitudes o ambigüedades que contengan) suele quedar fuera del ámbito de aplicación del programa de GC del laboratorio, y éste debe limitar cuidadosamente su responsabilidad a las operaciones que controla.

5.4 Materiales de ensayo


5.4.1 Control y almacenamiento
5.4.2 Muestra analítica (porción de ensayo)
5.4.3 Traslado del material de ensayo
5.4.4 Eliminación del material de ensayo


5.4.1 Control y almacenamiento

En muchos laboratorios, las muestras se reciben y registran en una sección central del establecimiento, en la que se asigna un número de identificación al material de ensayo. En otros casos, las muestras se entregan directamente a la sección que ha de analizarlas, y es en ella donde se registran e identifican. En cualquiera de estos casos, se ha de considerar que es en el momento del registro e identificación cuando el laboratorio acepta la muestra presentada. A partir de entonces asume la responsabilidad de la muestra presentada (que, en la terminología utilizada de preferencia, se convierte en el material de ensayo del laboratorio), y debe hacer constar el lugar donde se encuentra y las medidas adoptadas para asegurar su integridad. Cuando proceda, se anotará en el registro quién saca materiales de ensayo del almacén - y los devuelve a éste -, y cuándo lo hace, para poder seguir su recorrido (véase Apéndice 5.2).

El almacenamiento de los materiales de ensayo reviste suma importancia para que los datos analíticos obtenidos puedan retrotraerse hasta la muestra original. El deterioro del material de ensayo invalida cualquier resultado analítico. Por tanto, los materiales de ensayo deberán almacenarse de manera que se asegure su integridad, seguridad, regularidad y estabilidad; el laboratorio ha de protegerlos contra el deterioro, la contaminación y la pérdida de identidad. Cuando haya que realizar análisis de trazas, será necesario tomar precauciones especiales para que los materiales de ensayo y el equipo no se contaminen con materias extrañas.

Los alimentos se estropean por muchos motivos. Por ejemplo, la carne puede infectarse con bacterias y perder agua, grasa, vitaminas, proteínas, etc. si no se congela cuidadosamente o no se analiza inmediatamente. Los aceites vegetales pueden oxidarse perdiendo parte del contenido de triglicéridos, con el consiguiente aumento de los ácidos grasos libres, mientras que las frutas y hortalizas se descomponen rápidamente a temperatura ambiente como resultado de la acción de las enzimas y de los procesos de maduración naturales.

El almacenamiento de los materiales de ensayo deberá ser adecuado para el tipo de alimento, teniendo presentes el proceso de deterioro y el período de tiempo durante el cual podrán almacenarse los alimentos, incluso en condiciones ideales. Existen tres formas básicas de almacenamiento: a temperatura ambiente (cámara seca), en refrigedor y en congelador. En el programa de GC se especificarán las condiciones que hayan de aplicarse (véase Apéndice 5.3). El tipo de envase en que pueden almacenarse los alimentos plantea también problemas. Los alimentos que contienen grasas y aceites no deben conservarse en recipientes de cobre y otros metales, y los que se deshidratan fácilmente han de almacenarse de modo que se evite la pérdida de agua o las "quemaduras" causadas por la congelación.

Los alimentos perecederos no congelados se mantendrán a una temperatura de O a 4°C, y los alimentos congelados permanecerán en ese estado, preferiblemente a -18°C o menos. Todas las muestras perecederas se examinarán en un plazo máximo de 36 horas después de su recolección. Las muestras perecederas que no puedan examinarse en ese plazo se congelarán. Los alimentos no perecederos enlatados o secos podrán almacenarse a la temperatura ambiente antes del análisis.

Además, puede que sea conveniente desecar el material de ensayo para conservarlo en espera de su análisis, siempre que la desecación no afecte al analito.

Especial atención merecen los materiales de ensayo que han de someterse tanto a examen microbiológico como a análisis químico (Ref. 5.1). Cuando el material de ensayo ha de almacenarse congelado y han de realizarse varios análisis distintos, es preferible tomar varias submuestras antes de proceder a la congelación y recurrir a ellas cuando sea necesario.

Cuando se almacenen, todos los materiales de ensayo deberán etiquetarse debidamente de modo que no se pierda la identificación. Por ejemplo, no es prudente identificar una muestra con una etiqueta escrita a lápiz y colocada en el exterior del paquete si éste ha de conservarse en un congelador, ya que la etiqueta se deteriorará rápidamente. También se estropeará si se coloca junto a la superficie del alimento. El método de etiquetado más eficaz será colocar la etiqueta en su propia bolsa de plástico dentro del recipiente del material de ensayo pero separada del alimento por una capa adecuada.

La muestra se conserva luego hasta que puede ser cotejada con una nota de ensayo apropiada que contenga la información susodicha y cualquier otro dato necesario para el análisis y la interpretación de los resultados. La nota de ensayo se confeccionará preferiblemente de modo que se deje espacio suficiente para los resultados y las observaciones. La muestra y la nota de ensayo (que se cotejarán si llegan en momentos diferentes) se marcarán de modo claro e indeleble con el número de registro antes de entregarlas al analista. A partir de ese momento, el analista identificará con el número del laboratorio todo lo relativo a esta muestra.

5.4.2 Muestra analítica (porción de ensayo)

Antes de extraer las porciones de ensayo, el analista se asegurará de que todos los registros están en orden, se ha mantenido la integridad, los recipientes están intactos y los precintos (si los hay) no se han roto. Ha de aclararse toda ambigüedad en cuanto a los requisitos analíticos: por ejemplo, en el caso de sardinas enlatadas en aceite, si se ha de analizar el pescado, el aceite o el contenido íntegro de la lata.

Para llevar a cabo el análisis, el analista extrae primero una porción de ensayo. Si el material de ensayo comprende más de un producto (fruta, hortaliza, etc.), la porción de ensayo deberá contener material proveniente de cada uno de los productos, lo que habitualmente se consigue desmenuzando los productos y extrayendo una porción. En el caso de algunos productos enlatados o envasados cuya composición cabe suponer que será uniforme, puede que sea suficiente utilizar un solo producto. Una vez extraída la porción de ensayo, el material de ensayo restante se devuelve al almacén.

5.4.3 Traslado del material de ensayo

En ocasiones es necesario enviar un material de ensayo a otro laboratorio para llevar a cabo un análisis especializado o por exceso de trabajo. A no ser que el otro laboratorio forme parte del mismo programa de GC o que ambos laboratorios estén acreditados por el mismo plan (o un plan equivalente), este traslado significará que la calidad de la porción de ensayo enviada para llevar a cabo ese análisis deja de estar garantizada por el laboratorio "de origen". Esto debe quedar claro en el informe de análisis al cliente, aun cuando el otro laboratorio se haya seleccionado por su conocida competencia en los análisis en cuestión, y se haya tenido especial cuidado de asegurar la integridad del material de ensayo durante el traslado.

5.4.4 Eliminación del material de ensayo

Los sistemas de GC no se limitan a asegurar el mantenimiento de la identidad y trazabilidad de los materiales de ensayo hasta que se notifican los resultados. Muchos sistemas oficiales de GC exigen que los registros y en ocasiones las muestras se conserven durante largos períodos (a menudo hasta 6 años). En tales casos será necesario documentar los procedimientos de eliminación y llevar el registro correspondiente. El libro de registro constará de columnas en las que se detalle cuándo, cómo y dónde se eliminó el material de ensayo.

Cuando se trata de materiales residuales valiosos, como concentrados de aromatizantes, extractos de lúpulo u oleorresinas, puede que el remitente pida su devolución. Si es así, en el registro, en la nota de ensayo y en el informe sobre la prueba se hará constar la fecha de la devolución y el nombre de la persona a quien se han devuelto los materiales, y la persona competente firmará el registro.

El mismo procedimiento podrá aplicarse a los productos sujetos a impuestos, o producidos o importados ilegalmente.

5.5 Documentación para el programa de GC

1. Registro para la recepción de muestras y la identificación de materiales de ensayo

Apéndice 5.1

2. Materiales de ensayo: diagrama de circulación de las muestras sometidas a examen en el laboratorio

Apéndice 5.2

3. Condiciones de almacenamiento de los materiales de ensayo procedentes de alimentos

Apéndice 5.3

4. Instrucciones sobre el marcado/etiquetado de materiales de ensayo

5. Formato de la nota de ensayo

6. Declaración al cliente sobre la situación de las muestras trasladadas a otro laboratorio por lo que respecta a la GC

7. Declaración sobre el período de conservación y sobre la autorización y los procedimientos de eliminación de los materiales de reserva

5.6 Referencia

5.1 Estudio FAO: Alimentación y Nutrición. 14/12: Manuales para el control de calidad de los alimentos, 12. La garantía de la calidad en el laboratorio microbiológico de control de los alimentos (1992), Organización de las Naciones Unidas para la Agricultura y la Alimentación, Roma, Italia. ISBN 92-5103053-7.

5.7 Bibliografía general

"Instructions on Codex Sampling Procedures". Document CX/MAS 1 - 1987. Joint FAO/WHO Food Standards Programme: Codex Committee on Methods of Analysis & Sampling.

Estudio FAO: Alimentación y Nutrición. 14/9: Manuales para el control de calidad de los alimentos, 9. Introducción a la toma de muestras de alimentos (1989), Organización de las Naciones Unidas para la Agricultura y la Alimentación, Roma, Italia. ISBN 92-5102680-7.


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