5.1 Principes généraux
5.2 Considérations générales
5.3 Réception des échantillons: identification de la Substance à analyser
5.4 Substances à analyser
5.5 Documentation pour le Programme d'AQ
5.6 Référence
5.7 Ouvrages généraux
L'identité et l'intégrité des substances manipulées par le laboratoire doivent être assurées pendant tout le temps où elles sont en la possession du laboratoire, c'est-à-dire de la réception des échantillons à la communication des données et à la destruction autorisée des matières en excédent.
Les données analytiques communiquées doivent correspondre à la composition de l'ensemble de l'échantillon reçu.
Le programme d'AQ doit comporter les procédures appropriées et une documentation.
Le terme "échantillon" décrit habituellement une petite partie d'un volume plus important d'un produit qui est prélevée à une fin donnée. En matière de contrôle des aliments, il a été utilisé pour qualifier des substances prélevées dans un "lot" (par exemple une livraison, un conteneur, un chargement); au laboratoire, il qualifie une portion prélevée dans une quantité plus importante (en général après homogénéisation) et qui peut être ou non la même que la portion effectivement utilisée dans une analyse donnée.
Etant donné la confusion entre les divers usages, le Codex Alimentarius, AOAC International et l'UICPA encouragent maintenant l'emploi de l'expression "substance à analyser" pour décrire les envois acceptés par un laboratoire pour l'analyse; si, comme c'est en général le cas, une partie seulement de la substance à analyser est utilisée pour une analyse, elle doit être décrite comme une "prise d'essai". Conformément à ces recommandations, le terme "échantillon" est utilisé pour indiquer une partie d'un "lot" plus important (par exemple une livraison, un carton, un conteneur, un chargement) qui est envoyée au laboratoire pour analyse. En général, la personne qui prélève l'"échantillon" n'est pas un membre du personnel du laboratoire et son activité sort du cadre du programme d'assurance de la qualité du laboratoire. Lorsque l'"échantillon" est reçu par le laboratoire, il devient une "substance à analyser". Le laboratoire est responsable de sa "traçabilité", c'est-à-dire qu'il doit garantir à partir de ce moment-là, que toute substance à analyser avec les données s'y rapportant peut être distinguée de toutes les autres qui sont en la possession du laboratoire. Il devient également responsable de son "intégrité", c'est-à-dire qu'il doit garantir que sa composition chimique n'est pas modifiée avant l'analyse de la prise d'essai. En général, le laboratoire ne peut être tenu pour responsable de l'intégrité et de la traçabilité de l'échantillon avant son arrivée.
Etant donné que l'analyse des aliments doit permettre d'établir un lien entre les données analytiques issues d'une substance à analyser et le "lot" initial dans lequel l'échantillon a été prélevé, il est important que le laboratoire participe aux examens des plans d'échantillonnage et à la détermination de l'effectif minimal des échantillons. Cela pose souvent des problèmes complexes qui sortent du cadre du présent ouvrage, mais qui revêtent une importance cruciale lorsque le contrôle est fondé sur la teneur moyenne d'un élément/contaminant dans un "lot" d'aliments. L'assurance de la décision selon laquelle un "lot" est/n'est pas conforme à une spécification dépend à la fois:
- de l'efficacité du plan d'échantillonnage pour l'obtention d'un échantillon représentatif du lot et- de la qualité de l'analyse effectuée sur ce lot.
Une chaîne continue d'assurance de la qualité est indispensable pour garantir un bon contrôle des aliments; de même, un programme qui ne concerne qu'une partie de la chaîne doit être démotivant pour le personnel, qui voit ses données de qualité garantie utilisées dans le cadre d'une situation globale moins bien maîtrisée.
Les matériaux alimentaires sont présentés à toutes sortes de fins, par exemple les échantillons d'enquêtes qui concernent les études de composition des aliments ou d'apports alimentaires, ou les échantillons officiels qui doivent être à la base des actions ultérieures de mise en application. Les procédures d'assurance de la qualité sont en principe les mêmes et visent à assurer la traçabilité et l'intégrité des substances à analyser. Cependant, dans le cas des échantillons officiels, il peut y avoir une plus grande rigueur liée à l'exigence d'une chaîne continue de preuves documentaires concernant les personnes responsables de la garde des substances à analyser et les mesures prises pour préserver leur intégrité (y compris la protection contre les actes de malveillance) depuis le moment de l'arrivée de l'échantillon jusqu'à celui de la diffusion des données.
La réception et l'identification des échantillons alimentaires par le laboratoire sont le point de départ de la traçabilité de la substance à analyser pour le programme d'AQ du laboratoire. L'assurance de la qualité ne saurait être maintenue sans une réception et une identification claires et sans équivoque de chaque échantillon (y compris les échantillons supplémentaires). Le registre des substances à analyser tenu par le laboratoire doit être d'un type dont les feuilles sont numérotées et ne peuvent pas être enlevées; les classeurs sont à proscrire. Les entrées sur des registres électroniques doivent être protégées contre l'effacement et/ou la correction; une copie de sauvegarde doit être produite et stockée séparément de l'original.
A l'arrivée au laboratoire, tous les échantillons doivent être rapidement inscrits dans le système d'enregistrement des substances à analyser du laboratoire. Chaque substance (qu'il s'agisse d'un sac de céréales ou d'un ensemble de denrées alimentaires conditionnées) doit recevoir un code d'identification - on utilise généralement une forme de système alphanumérique séquentiel - qui est réservé à l'identification de cette substance et des registres concernant son analyse. Il peut également comporter des informations codées quant à la nature, l'origine et la date d'arrivée de la substance à analyser. Par exemple, le numéro d'identification 61356-901211-LK-NZ a un numéro de série initial à 5 chiffres qui donne la première identification; il donne également des informations indiquant qu'il s'agit d'un échantillon de rognon d'agneau (lamb kidney) de Nouvelle-Zélande arrivé en 1990, en décembre (12e mois), le 11. Le numéro à 5 chiffres doit être utilisé pour identifier toutes les portions de la substance analysées ou stockées, tous les extraits obtenus lors de l'analyse et tous les registres expérimentaux, les chromatogrammes et les comptes rendus d'analyse.
Le registre des substances à analyser (voir annexe 5.1) contient les données suivantes:
Numéro du laboratoire
Date de réception
Nature de l'échantillon
Nom/adresse* du client
Code d'identification/numéro de l'échantillon du client
Motif de la présentation +
Informations demandées
Etat de l'échantillon au moment de la réception**
Etat du cachetage (cachetage officiel/intact/endommagé)
Fournisseur de l'échantillon (s'il ne s'agit pas du client)
Nom du livreur (transporteur)
Code d'emplacement du stockage
* auquel les résultats doivent être envoyés
+ par exemple, au hasard, inspection de routine, enquête spéciale, échantillon officiel (de mise en application)
** indiquer l'aspect: normal pour le produit, moisi, en décomposition, visiblement infesté, boîte de conserve visiblement bombée ou nettement cabossée.
Les codes d'identification fournis par les instances qui présentent l'échantillon ne sont pas fiables aux fins de l'AQ. La façon dont ils sont délivrés (et toute erreur, imprécision, ambiguïté à cet égard) sont généralement du cadre du programme d'AQ du laboratoire et celui-ci doit prendre soin de limiter sa responsabilité aux opérations qu'il contrôle.
5.4.1 Contrôle et stockage
5.4.2 L'échantillon d'analyse (prise d'essai)
5.4.3 Envoi de substances à analyser à d'autres laboratoires
5.4.4 Enlèvement de la substance à analyser
Dans de nombreux laboratoires, les échantillons sont réceptionnés et enregistrés à un point central, où un numéro d'identification leur est attribué. Dans d'autres, ils sont livrés directement à la section qui doit les analyser, où ils sont enregistrés et identifiés. Dans un cas comme dans l'autre, l'enregistrement et la délivrance d'un numéro d'identification du laboratoire peuvent être considérés comme coïncidant avec l'acceptation de l'échantillon présenté au laboratoire. A partir de là, celui-ci accepte la responsabilité de l'échantillon fourni (qui, selon la terminologie en usage, devient une substance à analyser du laboratoire), et il doit consigner par écrit son emplacement et les mesures prises pour assurer son intégrité. Le cas échéant, "le traçage" consistera à veiller à ce que l'on garde des traces indiquant quand et par qui les substances à analyser sont enlevées du lieu d'entreposage et y sont rapportées (voir annexe 5.2).
Le stockage des substances à analyser est extrêmement important si on veut que les données analytiques produites soient représentatives de l'échantillon initial et permettent de remonter jusqu'à lui. La détérioration des substances à analyser invalide tout résultat analytique. Par conséquent, l'entreposage de ces substances doit garantir leur intégrité, leur sécurité, leur légalité et leur stabilité; le laboratoire doit se prémunir contre la détérioration, la contamination et la perte d'identité. Il faudra prendre particulièrement soin, lorsqu'il s'agit d'analyser des éléments traces, de veiller à ce que les substances à analyser et le matériel ne soient pas contaminés par des matières étrangères.
Les aliments se détériorent de très nombreuses façons. Par exemple, la viande infectée par des bactéries peut perdre de l'eau, des matières grasses, des vitamines, des protéines, etc. si elle n'est pas congelée avec soin ou analysée immédiatement. Les huiles végétales peuvent s'oxyder et perdre des triglycérides, ce qui entraîne une hausse des acides gras libres et les fruits et légumes peuvent se décomposer rapidement à température ambiante sous l'effet d'enzymes naturelles, et des processus naturels de maturation.
L'entreposage des substances à analyser doit être adapté au type d'aliment, compte tenu du processus de détérioration et de la durée pendant laquelle, même en conditions idéales, l'aliment peut être stocké. Il y a trois formes principales d'entreposage: à température ambiante (salle sèche), au réfrigérateur et au congélateur. Le programme d'AQ doit préciser la température à maintenir (voir annexe 5.3). Il y a aussi des problèmes liés au type de récipient dans lequel l'aliment peut être conservé. Des aliments qui contiennent des matières grasses ne doivent pas être entreposés dans des récipients de cuivre ou de métal et ceux qui se déshydratent facilement, tels que les fruits, doivent être stockés de manière à éviter le dessèchement ou les "brûlures de congélation".
Les aliments périssables non congelés doivent être maintenus à une température de 0 à 4°C et les aliments congelés doivent être maintenus congelés, de préférence à -18°C ou à une température inférieure. Tous les échantillons périssables doivent être examinés dans un délai de 36 heures après le prélèvement, faute de quoi ils doivent être congelés. Les aliments en boîte ou secs, non périssables, peuvent être laissés à température ambiante avant l'analyse.
En outre, on peut envisager de sécher la substance à analyser et de stocker la matière séchée en attendant l'analyse si la substance ou question ne risque pas d'être modifiée par la dessiccation.
Il y a des considérations particulières qui entrent en ligne de compte lorsque des substances à analyser doivent subir un examen microbiologique et une analyse chimique (Réf. 5.1). Si une substance à analyser doit être stockée à l'état congelé et qu'un certain nombre d'analyses séparées doit être réalisé, il est préférable de la diviser en sous-échantillons avant la congélation et de les prélever selon les besoins.
Toutes les substances à analyser doivent, lorsqu'elles sont stockées, être correctement étiquetées de manière à pouvoir être identifiées. Par exemple, il est déconseillé de marquer les échantillons au stylo à bille sur une étiquette placée à l'extérieur du paquet s'il doit être congelé. L'étiquette va se détériorer très rapidement. De même, elle peut s'abîmer si elle est placée directement à la surface de l'aliment. La méthode d'étiquetage la plus efficace est probablement de placer l'étiquette dans son propre sac de plastique à l'intérieur du conteneur de la substance à analyser, mais séparée de l'aliment par une matière appropriée.
L'échantillon est ensuite stocké jusqu'à ce qu'il puisse être accompagné d'une note d'analyse appropriée, contenant toutes les informations ci-dessus et tout autre renseignement pertinent nécessaire pour l'analyse et l'interprétation des résultats. La note d'analyse doit de préférence être assez spacieuse pour que l'on y inscrive les résultats de l'analyse et les observations. L'échantillon et la note d'analyse doivent (lorsqu'ils sont réunis s'ils arrivent à des moments différents) être accompagnés du numéro d'enregistrement, inscrit clairement, de manière indélébile et transmis à l'analyste. A partir de là, l'analyste identifiera tous les éléments se rapportant à cet échantillon à l'aide du numéro du laboratoire.
Avant d'enlever la ou les prise(s) d'essai pour l'analyse, l'analyste doit s'assurer que tous les registres sont en ordre, que l'intégrité a été maintenue, que les contenants sont intacts et que les cachetages (s'il y en a) sont intacts. Toute ambiguïté quant aux analyses demandées doit être dissipée; par exemple, la question de savoir si, lorsqu'on a des sardines à l'huile en boîte, l'analyse doit porter sur le poisson, l'huile ou tout le contenu.
Pour l'analyse, l'analyste prélève d'abord une prise d'essai. Si la substance à analyser comprend plus d'une unité (fruits, légumes, etc.), la prise d'essai doit contenir un peu de chaque unité; pour ce faire, on broie un certain nombre d'unités et on prélève une prise d'essai. Avec certains aliments en boîte ou en paquet dont on peut supposer qu'ils ont une composition uniforme, on peut se contenter de prélever une seule unité. Une fois la prise d'essai prélevée, le reste est remis à l'endroit où il est conservé.
Un laboratoire est parfois amené à faire parvenir une substance à analyser à un autre laboratoire pour une analyse spécialisée ou pour se décharger d'un surcroît de travail. Si l'autre laboratoire n'a pas adhéré au même programme d'AQ ou si les deux laboratoires ne sont pas accrédités par les mêmes autorités (ou des autorités assimilées), cet envoi signifie que la prise d'essai n'est plus visée par l'assurance de la qualité du laboratoire "d'origine". Cela doit être clairement indiqué dans le compte rendu d'analyse remis au client, même si l'autre laboratoire a été choisi en raison de sa compétence pour effectuer les analyses en question, et il faut veiller à l'intégrité de la substance à analyser pendant le transport.
Les systèmes d'assurance de la qualité ne se bornent pas à garantir le maintien de l'identité et de la traçabilité des substances à analyser jusqu'à la communication des résultats. Bon nombre de systèmes officiels d'assurance de la qualité prévoient la conservation d'archives et parfois d'échantillons pendant de longues périodes (souvent jusqu'à six ans). Dans ces cas, les procédures d'enlèvement doivent être documentées et un registre correspondant tenu. Le registre doit donc avoir des colonnes qui permettent de consigner la date, les modalités et l'endroit de l'enlèvement d'une substance à analyser.
Il peut être demandé de retourner à l'expéditeur toute substance résiduelle de valeur, tels les arômes concentrés, l'extrait de houblon, l'oléorésine. Dans ce cas, la date de l'enlèvement et l'adresse du destinataire doivent être consignées clairement sur le registre et la note d'analyse, ainsi que le rapport relatif à l'échantillon; l'inscription doit porter la signature de l'employé responsable.
Des considérations analogues peuvent s'appliquer à des produits assujettis à des taxes et/ou importés ou produits illégalement.
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1. |
Fiches d'échantillonnage: identification des substances à analyser |
Annexe 5.1 |
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2. |
Graphique de circulation pour l'analyse d'un échantillon |
Annexe 5.2 |
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3. |
Conditions d'entreposage des substances alimentaires à analyser |
Annexe 5.3 |
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4. |
Instructions concernant le marquage/l'étiquetage des substances à analyser |
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5. |
Présentation de la note d'analyse |
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6. |
Déclaration adressée au client concernant la situation, au point de vue de l'AQ, des échantillons envoyés à un autre laboratoire |
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7 |
Déclaration concernant la période de conservation, l'autorisation d'enlèvement et les procédures pour les substances de réserve |
5.6.1 Etude FAO: Alimentation et nutrition 14/12: Manuel sur le contrôle de la qualité des produits alimentaires, 12. Assurance de la qualité dans le laboratoire d'analyse microbiologique des aliments (1991); Organisation des Nations Unies pour l'alimentation et l'agriculture, Rome (Italie). ISBN 92-5103053-7.
"Instructions on Codex Sampling Procedures". Document CX/MAS 1 - 1987. Programme mixte FAO/OMS sur les normes alimentaires: Comité du Codex sur les méthodes d'analyse et d'échantillonnage.
Etude FAO: Alimentation et nutrition 14/9: Manuel sur le contrôle de la qualité des produits alimentaires. 9. Introduction à l'échantillonnage des aliments (1988); Organisation des Nations Unies pour l'alimentation et l'agriculture; Rome (Italie). ISBN 92-5-102680-7.
