11.1 Principes généraux
11.2 Fiches d'échantillonnage
11.3 Comptes rendus d'analyse
11.4 Fiches relatives à l'appareillage
11.5 Rapports de laboratoire
11.6 Conservation des fiches du laboratoire
11.7 Documentation pour le Programme d'AQ
Toutes les informations qui ont une importance pratique pour les substances à analyser et les analyses réalisées sur elles doivent être documentées de manière systématique.
A tout moment du passage d'une substance à analyser au laboratoire, des registres doivent permettre de remonter à son arrivée et à toute information qui l'accompagnait jusqu'alors.
Les registres doivent être tenus de telle manière que s'il est nécessaire de procéder à une nouvelle analyse, celle-ci doit être faite dans les mêmes conditions et de la même manière que la première fois.
Les registres doivent être conservés et protégés contre les usages abusifs, la perte ou la détérioration pendant une période convenue.
Le programme d'AQ comportera des procédures pour la fourniture de cette documentation.
La responsabilité du prélèvement d'échantillons sort souvent du cadre du laboratoire d'analyse des aliments et de son programme d'assurance de la qualité. Cependant, cette question est traitée dans l'étude FAO: Alimentation et nutrition 14/12 (réf. 5.1), consacrée à l'assurance de la qualité dans le laboratoire d'analyse microbiologique des aliments; les procédures qui conviennent aux laboratoires d'analyses chimiques sont directement inspirées des principes qui y figurent.
II s'agit de comptes rendus écrits des résultats analytiques du laboratoire. Bien qu'il en existe divers modèles, ils doivent satisfaire à un certain nombre de critères:
- Tous les renseignements de base doivent être transcrits directement sur le compte rendu avant que l'analyse ne commence. Dès que le compte-rendu est établi, il doit être paraphé. Le plus grand nombre possible de cas doit être rempli dès le début.- Toutes les annotations doivent être bien lisibles et écrites à l'encre indélébile.
- Aucune annotation ne doit être effacée et il faut éviter les surcharges. En cas d'erreur, l'analyste doit la biffer, écrire au-dessus le mot ou le chiffre exact, puis dater et parapher la correction.
- Aucune donnée ne doit être supprimée sans explication. S'il est nécessaire d'écarter des données, l'analyste doit les barrer, parapher, dater et expliquer pourquoi elles ont été écartées, les données initiales devant rester lisibles.
- La méthode d'analyse exacte doit être indiquée clairement et sans abréviation. Si elle est inédite ou ne fait pas l'objet d'une POS, il faudrait la décrire en détail sur le compte rendu ou sur un feuillet complémentaire. Nombre de méthodes ne fournissent pas de détails sur la préparation des échantillons. Si la méthode citée est de ce type, l'analyste doit indiquer en détail comment la substance à analyser et la prise d'essai (échantillon pour analyse) ont été préparées.
- Si l'analyse a été exécutée en double, triple, etc., il importe de consigner le résultat de chaque essai et de résumer l'ensemble des résultats obtenus.
- Il faudrait indiquer le nombre approprié de décimales. Un nombre de décimales plus élevé que ne le justifient les limites de la méthode donne une fausse impression de sa précision.
- Si plusieurs analystes participent à l'analyse, il faut indiquer clairement le nom de celui qui a brisé le cachetage et qui a effectué chaque phase de l'analyse.
- Les feuillets complémentaires qui accompagnent le compte rendu d'analyse doivent être numérotés de façon consécutive, par exemple 1 de 8, 2 de 8,... 8 de 8 pages. On trouvera un exemple de compte rendu d'analyse à l'annexe 11.1.
- Les comptes rendus d'analyse sont vérifiés du point de vue de leur précision, des éventuelles omissions et de leur compatibilité avec les autres documents par le supérieur hiérarchique direct ou par son représentant désigné. La personne qui vérifie le compte rendu d'analyse est celle qui date et signe cette section. Si une erreur est découverte, elle est signalée à l'analyste, qui la corrige ensuite lui-même.
- La date à laquelle la fiche d'analyse a été présentée par l'analyste à son supérieur hiérarchique est indiquée.
Le nombre total de pages, les numéros des pages et le nombre de feuillets complémentaires sont indiqués en bas du compte rendu d'analyse. Le verso de celui-ci est utilisé comme suit:
- Le numéro de l'échantillon est inscrit dans l'angle supérieur droit avant que toute autre mention n'y soit portée. Cela garantit que l'analyste remplit la bonne fiche (sans se reporter au recto) quand plusieurs échantillons sont analysés en même temps.- La méthode utilisée est indiquée avec exactitude. Si des modifications lui ont été apportées, il faut les signaler et en donner les raisons.
- Tous les calculs sont clairement indiqués, avec le nombre approprié de décimales.
- En ce qui concerne les pesées, on indique le poids brut, la tare et le poids net.
- On explique comment les dilutions ont été faites.
- On indique les témoins et les résultats obtenus avec eux.
- Les données et calculs figurant dans les annexes ou feuillets supplémentaires sont résumés au verso du compte rendu.
Plusieurs types de feuillets complémentaires peuvent être utilisés pour des analyses spécifiques, et leurs méthodes instrumentales correspondantes. Si, de surcroît, on utilise des registres de laboratoire, ils doivent être reliés, à couverture rigide et prépaginés. Toutes les mentions doivent être à l'encre, toute erreur étant biffée d'un seul trait, mais demeurant visible et devant être paraphée. Toutes les mentions doivent être datées et la fin de chaque journée doit être marquée de deux traits, au-dessus et au-dessous de la signature de l'analyste et de la date.
Les analystes utilisent de plus en plus d'instruments qui produisent un transcription sur support papier des lectures des instruments. Si l'on prend par exemple les graphiques chromatographiques, ils doivent être clairement étiquetés (numéro de la substance à analyser, analyste, date et toutes autres données d'identification nécessaires, par exemple numéro d'injection lors d'injections multiples) et conservés dans une séquence logique. Les mentions relatives à des diagrammes doivent indiquer les composés identifiés - ou la région correspondant à une substance recherchée mais non trouvée. Les chromatogrammes de solutions étalons, de détection des ajouts connus et d'extraits d'échantillons doivent faire l'objet de renvois les uns aux autres et au registre de laboratoire de l'analyste responsable afin de permettre une vérification aisée des résultats. L'ensemble des conditions chromatographiques doivent être indiquées sur le chromatogramme ou pouvoir être aisément consultées sur le registre de l'analyste.
Pour les autres instruments, les procédures détaillées pour les résultats peuvent être quelque peu différentes, mais les principes restent les mêmes; ils s'appliquent aussi lorsque les résultats sortent sous forme de signaux électroniques enregistrés sur des supports magnétiques (bandes, disquettes, etc.).
Le rapport de laboratoire est une version condensée des données figurant sur les fiches d'analyse et sur les registres de laboratoire; il doit contenir tous les informations habituellement nécessaires pour permettre au client d'utiliser les résultats. La présentation peut dépendre des exigences du client ou du laboratoire, mais ces rapports se présentent généralement comme suit:
Nom, adresse du laboratoire.Nom, adresse du client.
Numéro du certificat/rapport.
Identification de la page (page x de y).
Précisions sur la réception de l'échantillon (date, nom du livreur, réceptionnaire).
Identification non ambiguë de l'échantillon/de la substance à analyser (description, numéro de laboratoire, etc.).
Analyses effectuées, méthodes, toute pratique s'écartant des pratiques habituelles. Préparation de la substance à analyser, prélèvement des prises d'essai.
Résultats (préciser produit entier/matière sèche/matières grasses selon le cas; indiquer si les résultats ont été corrigés pour tenir compte de la détection des ajouts connus, le cas échéant).
Incertitude des mesures.
Observations sur la signification des conclusions (si le client l'a demandé).
Date du rapport.
Signature d'autorisation.
Pendant la préparation du rapport destiné au client, tous les résultats doivent être soumis à des vérifications suffisamment sévères. Le degré auquel cela doit être fait, est décidé par la Direction du laboratoire, après consultation des clients le cas échéant; les procédures à suivre doivent être documentées. Le principe doit être qu'aucun analyste n'est autorisé à diffuser de résultats de son propre chef; tous les résultats doivent être vérifiés par un cadre supérieur - souvent un chef de section, avant d'être incorporés dans un rapport. Cela permet de maintenir l'uniformité, centralise l'autorité et assure un degré convenu de vérification avant que le laboratoire ne soit engagé à appuyer la validité des résultats.
L'emploi de numéros d'identification des pages permet au client de vérifier que le rapport reçu est complet; la signature autographe d'autorisation confirme que le rapport est un document original.
Ces procédures sont suivies et on obtient des résultats pour la totalité des substances à analyser, y compris les substances issues des programmes d'épreuve des compétences du laboratoire, destinés à évaluer la validité des résultats habituellement donnés par le laboratoire.
La séquence des fiches doit constituer une documentation sans solution de continuité permettant de produire une chronologie claire, précise et incontestable de l'itinéraire de la substance à analyser, tous les éléments de la documentation étant cohérents.
Tous les registres d'échantillonnage, comptes rendus d'analyse, rapports et documents correspondants doivent être conservés pendant une période qui est déterminée par l'administration en accord avec les clients et étayée par des documents. Le plus souvent, cette durée est de 5 ans - cette période étant considérée comme la durée maximale pendant laquelle on peut raisonnablement demander le réexamen de la validité d'un résultat; dans certains cas, la période peut être spécifiée dans la législation nationale. La situation peut être particulière lorsqu'on travaille avec des substances particulièrement dangereuses dont les effets nocifs se font ressentir pendant très longtemps; dans ces cas, on peut spécifier la conservation d'un nombre limité de documents pendant une durée allant jusqu'à 30 ans.
La conservation de ce matériel doit être effectuée selon les règles habituellement applicables à l'archivage au point de vue de l'indexation, de la traçabilité, de la sécurité, de mesures appropriées de protection contre la fraude ou la falsification, et contre les incendies, les dégâts des eaux, etc. Des copies de sauvegarde doivent être conservées pour tout document stocké sous forme de signaux électroniques sur support magnétique; elles doivent être renouvelées à intervalles appropriés.
Il faut tenir un registre des dates et signatures des personnes qui empruntent et restituent des documents archivés.
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Compte rendu d'analyse |
Annexe 11.1 |
