DIRECTRICES SOBRE LA ELABORACIÓN Y/O REVISIÓN DE LOS CÓDIGOS DE PRÁCTICAS HIGIÉNICAS PARA PRODUCTOS ESPECÍFICOS
PRINCIPIOS PARA EL ESTABLECIMIENTO DE MÉTODOS DE ANÁLISIS DEL CODEX
TERMINOLOGÍA ANALÍTICA PARA USO DEL CODEX
PRINCIPIOS PARA EL ESTABLECIMIENTO O LA SELECCIÓN DE DIRECTRICES DEL CODEX PARA EL MUESTREO
El establecimiento de requisitos adicionales de higiene de los alimentos, para alimentos o grupos de alimentos específicos, debe limitarse a la medida necesaria para cumplir los objetivos definidos de los distintos códigos.
Los Códigos de Prácticas de Higiene del Codex deberán servir al objetivo principal de proporcionar asesoramiento a los gobiernos sobre la aplicación de disposiciones en materia de higiene de los alimentos, en el marco de los requisitos nacionales e internacionales.
El Código Internacional Recomendado Revisado de Prácticas - Principios Generales de Higiene de los Alimentos (incluidas las Directrices para la Aplicación del Sistema de Análisis de Riesgos y de los Puntos Críticos de Control (HACCP)) y los Principios Revisados para el Establecimiento y la Aplicación de Criterios Microbiológicos a los Alimentos constituyen los documentos básicos en materia de higiene de los alimentos.
Todos los códigos de prácticas de higiene del Codex aplicables a productos alimenticios o grupos de alimentos específicos deberán hacer referencia a los Principios Generales de Higiene de los Alimentos y contener sólo disposiciones complementarias a los Principios Generales, lo que es necesario para tener en cuenta los requisitos particulares del alimento o grupo de alimentos específicos.
Las disposiciones de los Códigos de Prácticas de Higiene del Codex deberán redactarse de manera suficientemente clara y transparente de modo que no se requiera material explicativo complementario para su interpretación.
Las consideraciones anteriores deberán aplicarse también a los Códigos de Prácticas del Codex que contienen disposiciones relativas a la higiene de los alimentos.
FINALIDAD DE LOS MÉTODOS DE ANÁLISIS DEL CODEX
Los métodos son ante todo métodos internacionales para la verificación de las disposiciones de las normas del Codex. Deberán servir de referencia, en la verificación de los métodos utilizados o introducidos para fines de control y examen periódico.
MÉTODOS DE ANÁLISIS
A) Definición de los tipos de métodos de análisis
a) Métodos de definición (Tipo I)
Definición: método que determina un valor al que puede llegarse sólo en términos del método mismo y que, por definición, es el único método para establecer el valor aceptado del parámetro medido.
Ejemplos: Recuento de mohos de Howard, índice Reichert-Meissl, pérdida por desecación, sal en la salmuera por densidad.
b) Métodos de referencia (Tipo II)
Definición: Los métodos del Tipo II son los designados como métodos de referencia, cuando no se aplican los métodos del Tipo I. Se seleccionan de entre los métodos del Tipo III (según se definen más adelante). Se recomendará su uso en casos de controversia y para fines de verificación.
Ejemplo: Método potenciométrico para haluros.
c) Métodos alternativos aprobados (Tipo III)
Definición: Los métodos del Tipo III son los que satisfacen todos los criterios exigidos por el Comité del Codex sobre Métodos de Análisis y
Toma de Muestras para los métodos que pueden emplearse para fines de control, inspección o reglamentación.
Ejemplo: Métodos de Volhard o método de Mohr para cloruros.
d) Métodos provisionales (Tipo IV)
Definición: Los métodos del Tipo IV son los que se han empleado tradicionalmente o han comenzado a emplearse recientemente, pero el Comité del Codex sobre Métodos de Análisis y Toma de Muestras no ha determinado todavía todos los criterios que deben satisfacer para su aceptación.
Ejemplos: cloro por fluorescencia de rayos X, estimación de colores sintéticos en alimentos.
B) Criterios generales para la selección de los métodos de análisis
a) Se dará preferencia a los métodos oficiales de análisis elaborados por organizaciones internacionales que se ocupan de un alimento o grupo de alimentos.
b) Se dará preferencia a aquellos métodos de análisis, cuya seguridad haya sido establecida en relación con los siguientes criterios, seleccionados según proceda:
i) Especificidadii) Exactitud
iii) Precisión; repetibilidad/intra-laboratorio (en el mismo laboratorio), reproducibilidad interlaboratorios (en el mismo laboratorio y en otros laboratorios)
iv) Límite de detección
v) Sensibilidad
vi) Practicabilidad y aplicabilidad en condiciones normales del laboratorio
vii) Otros criterios que puedan seleccionarse según proceda.
c) Los métodos seleccionados se elegirán sobre la base de su practicabilidad y se preferirán los métodos que puedan aplicarse para uso habitual.
d) Todos los métodos de análisis propuestos deberán concernir directamente a la Norma del Codex a la que están destinados.
e) Los métodos de análisis que pueden aplicarse uniformemente a varios grupos de productos, se preferirán a aquellos métodos que sólo son válidos para determinados productos.
RESULTADO: El valor final notificado de una cantidad medida o calculada, tras aplicar un procedimiento de medición, incluidos todos los procedimientos secundarios y las evaluaciones.
NOTAS:
1. Cuando se presente un resultado, deberá aclararse si se refiere o no a lo siguiente:· la indicación [señal]
· el resultado no corregido
· el resultado corregido
· y si se han promediado o no varios valores.2. Una declaración completa del resultado de una medición incluye información sobre la incertidumbre respecto de la medición.
ESPECIFICIDAD: La propiedad de un método de responder exclusivamente a la característica o el analito definido en la norma del Codex.
NOTAS:
1. La especificidad puede determinarse por varios medios: puede ser inherente a la molécula (por ej., mediante técnicas de identificación por rayos infrarrojos o espectometría de masas) o bien determinarse por procedimientos de separación (por ej., cromatografía), aplicaciones matemáticas (por ej., ecuaciones simultáneas) o bioquímicas (por ej., reacciones enzimáticas). Muy frecuentemente, la eficacia de los métodos depende de la ausencia de interferencias para determinar la especificidad (por ej., la determinación de cloruro debe efectuarse en ausencia de bromuro y yoduro).2. En algunos casos no se requiere la especificidad (por ej., grasa total, ácidos grasos, proteínas crudas, fibra dietética, azúcares reductores).
EXACTITUD (COMO CONCEPTO): El grado de concordancia entre el resultado notificado y el valor de referencia aceptado.
NOTA: El término exactitud, cuando se aplica a un conjunto de resultados de un ensayo, conlleva una combinación de componentes aleatorios y un error sistemático o componente de sesgo común. Cuando el componente de error sistemático debe determinarse mediante un procedimiento que incluye el error aleatorio, el componente de error aleatorio aumenta con la propagación de las consideraciones de error y se reduce con la replicación.
EXACTITUD (COMO PARAMETRO ESTADISTICA): El grado de concordancia entre el resultado notificado y el valor de referencia aceptado.
NOTA: La exactitud como parámetro estadística se aplica al resultado final notificado de un ensayo; la exactitud como concepto se aplica a valores replicados o promediados.
CONFORMIDAD: El grado de concordancia entre el valor medio obtenido de una serie de resultados de ensayos y un valor de referencia aceptado.
NOTAS:
1. La medida de conformidad se expresa habitualmente en términos de sesgo.
2. La conformidad se ha definido también como "exactitud de la media".
SESGO: La diferencia entre la expectativa relativa a los resultados de un ensayo y un valor de referencia aceptado.
NOTAS:
1. El sesgo es el error sistemático total en contraposición al error aleatorio. Puede haber uno o más componentes de error sistemático que contribuyen al sesgo. Una diferencia sistemática mayor con respecto al valor de referencia aceptado se refleja en un valor del sesgo más grande.2. Cuando el componente o los componentes de error sistemático han de determinarse mediante un procedimiento que incluye el error aleatorio, el componente de error aleatorio aumenta con la propagación de consideraciones de error y se reduce con la replicación.
PRECISION: El grado de concordancia entre los distintos resultados de un ensayo obtenidos en condiciones establecidas.
NOTAS:
1. La precisión sólo depende de la distribución de los errores aleatorios y no se relaciona con el valor verdadero ni con el valor especificado.2. El grado de precisión se expresa habitualmente en términos de imprecisión y se calcula como desviación típica de los resultados del ensayo.
3. Por "resultados independientes de un ensayo" se entiende los resultados obtenidos mediante un procedimiento en el que no influya ningún resultado anterior relativo al mismo objeto o a un objeto similar de ensayo. Las condiciones de repetibilidad y reproducibilidad constituyen conjuntos particulares de condiciones extremas.
Repetibilidad [Reproducibilidad]: Precisión en condiciones de repetibilidad [reproducibilidad].
Condiciones de repetibilidad: Condiciones en que los resultados de un ensayo se obtienen mediante la aplicación del mismo método por el mismo ejecutor a elementos de ensayo idénticos y en el mismo laboratorio, utilizando el mismo equipo a breves intervalos de tiempo.
Condiciones de reproducibilidad: Condiciones en que los resultados de un ensayo se obtienen aplicando el mismo método a elementos de ensayo idénticos, en laboratorios distintos, con distintos operadores y utilizando equipos diferentes.
NOTA: Cuando métodos distintos dan resultados que no difieren mucho entre sí, o cuando el diseño del experimento permite el empleo de métodos diferentes, como en un estudio de competencia o un estudio de certificación del material para establecer un valor unánime en relación con un material de referencia, el término "reproducibilidad" puede aplicarse a los parámetros resultantes. Las condiciones deben indicarse expresamente.
Desviación típica de la repetibilidad [reproducibilidad]: La desviación típica de los resultados de un ensayo en condiciones de repetibilidad [reproducibilidad].
NOTAS:
1. Es el grado de dispersión de la distribución de los resultados del ensayo en condiciones de repetibilidad [reproducibilidad].2. De manera análoga, la "varianza de la repetibilidad [reproducibilidad]" y el coeficiente de variación de la repetibilidad [reproducibilidad]" podrían definirse y utilizarse como medidas de la dispersión de los resultados del ensayo en condiciones de repetibilidad [reproducibilidad].
Límite de repetibilidad [reproducibilidad]: El valor inferior o igual al valor que, según puede preverse con una probabilidad del 95%, representa la diferencia absoluta entre dos resultados experimentales obtenidos en condiciones de repetibilidad [reproducibilidad].
NOTAS:
1. El símbolo utilizado es r [R].2. Cuando se examinan dos resultados de un ensayo obtenidos en condiciones de repetibilidad [reproducibilidad], la comparación deberá efectuarse con el límite de repetibilidad [reproducibilidad] r[R] =2,8 sr [sR].
3. Cuando se utilizan grupos de medidas como base para el cálculo de los límites de repetibilidad [reproducibilidad] (que ahora se llaman diferencia crítica), se necesitan fórmulas más complejas como las que figuran en ISO 5725-6: 1994, 4.2.1 y 4.2.2.
ESTUDIO INTERLABORATORIOS: Un estudio en el que varios laboratorios miden una cantidad en una o más porciones "idénticas" de materiales homogéneos y estables, en condiciones documentadas, y cuyos resultados se compilan en un único documento.
NOTA: Cuanto más elevado es el número de los laboratorios participantes, mayor es la confianza que puede depositarse en las estimaciones consiguientes de los parámetros estadísticos. El protocolo de la UIQPA-1987 (Pure & Appl. Chem. 66, 1903-1911 (1994)) exige un mínimo de ocho laboratorios para poder realizar estudios sobre el funcionamiento de los métodos.
Estudio sobre la eficacia de los métodos: Un estudio interlaboratorios en el que todos los laboratorios siguen el mismo protocolo escrito y utilizan el mismo método de ensayo para medir una cantidad en un conjunto de muestras de ensayo idénticas. Los resultados notificados se utilizan para estimar las características de funcionamiento del método. Habitualmente estas características son la precisión en el mismo laboratorio y en distintos laboratorios y, siempre que sea necesario y posible, otras características pertinentes, tales como el error sistemático, la recuperación, los parámetros internos de control de la calidad, la sensibilidad, el límite de cuantificación y la aplicabilidad.
NOTAS:
1. Los materiales utilizados en dicho estudio de las cantidades analíticas por lo general son representativos de materiales que han de analizarse efectivamente con respecto a las matrices, la cantidad de componente de ensayo (concentración), y los componentes y efectos que interfieren. Normalmente el analista no conoce la composición efectiva de las muestras de ensayo, pero conoce la matriz.2. En el protocolo de estudio se especifican el número de laboratorios, de muestras de ensayo y de determinaciones, así como otros detalles sobre el estudio. Parte del procedimiento de estudio consiste en la descripción del procedimiento con indicaciones escritas para llevar a cabo el análisis.
3. La principal característica distintiva de este tipo de estudio es la necesidad de seguir exactamente el mismo protocolo escrito y método de ensayo.
4. Pueden compararse varios métodos empleando los mismos materiales de ensayo. Si todos los laboratorios utilizan el mismo conjunto de instrucciones para cada método y si el análisis estadístico se lleva a cabo por separado para cada método, el estudio constituirá un conjunto de estudios sobre la eficacia de los métodos. Tal estudio podrá designarse también como estudio de comparación de métodos.
Estudio de la eficacia de los laboratorios: Se trata de un estudio interlaboratorios que consiste en una o más mediciones realizadas por cada grupo de laboratorios sobre una o más muestras de ensayo estables y homogéneas mediante los métodos seleccionados o empleados por cada laboratorio. Los resultados notificados se comparan con los resultados de otros laboratorios o bien con el valor de referencia conocido o asignado, en general con el objetivo de mejorar el funcionamiento de los laboratorios.
NOTAS:
1. Los estudios de funcionamiento de los laboratorios pueden emplearse para acreditar los laboratorios o verificar su funcionamiento. Si un estudio es realizado por una organización que tiene algún tipo de control sobre la gestión de los laboratorios participantes - a nivel de organización, acreditación, reglamentación o contratación -, el método puede especificarse o bien la selección puede limitarse a una lista de métodos aprobados o equivalentes. En estos casos, una única muestra de ensayo no es suficiente para juzgar el funcionamiento.2. A veces puede utilizarse un estudio de funcionamiento de laboratorios para seleccionar un método de análisis que se empleará en un estudio de la eficacia de métodos. Si todos los laboratorios, o un subgrupo suficientemente amplio de laboratorios, utilizan el mismo método, el estudio podrá interpretarse también como estudio de la eficacia de los métodos, siempre y cuando las muestras utilizadas abarquen toda la gama de concentraciones del analito.
3. Los distintos laboratorios de una misma organización que trabajan con instalaciones, instrumentos y materiales de verificación independientes se consideran como si fueran laboratorios diferentes.
Estudio de certificación del material: Un estudio entre laboratorios que asigna un valor de referencia ("valor verdadero") a una cantidad (concentración o propiedad) del material de ensayo, indicando la incertidumbre correspondiente.
NOTA: El estudio de certificación del material utiliza a menudo laboratorios de referencia seleccionados para analizar un determinado material de referencia mediante el método o métodos que se consideran con toda probabilidad los más adecuados para facilitar las estimaciones de la concentración (o de una propiedad característica) menos sesgadas y la menor incertidumbre conexa.
APLICABILIDAD: Los analitos, matrices y concentraciones para los cuales puede utilizarse satisfactoriamente un método de análisis con el fin de determinar su conformidad con una norma del Codex.
NOTA: La declaración de aplicabilidad (ámbito de aplicación), además de una declaración del margen de funcionamiento satisfactorio para cada factor, puede incluir también advertencias acerca de la interferencia conocida de otros analitos, o de la inaplicabilidad a determinadas matrices y situaciones.
SENSIBILIDAD: Variación en la respuesta dividida por la variación correspondiente en la concentración, de una curva típica (calibración); por ej., la pendiente, si, de la curva de calibración analítica.
NOTA: Este término se utiliza indebidamente en varias otras aplicaciones analíticas, que se refieren a menudo a la capacidad de detección, a la concentración que da el 1 % de absorción en la espectroscopía de absorción atómica, y a la relación entre los valores positivos encontrados y los auténticos valores positivos conocidos en ensayos inmunológicos y microbiológicos. Deben desaconsejarse tales aplicaciones indebidas del término en la química analítica.
Se dice que un método es sensible cuando una pequeña variación de concentración, c, o cantidad, q, determina una gran variación de la medida, x; es decir, cuando la derivada dx/dc o dx/dq es elevada.
Aunque la señal si puede variar con la magnitud de ci o qi, la pendiente si, normalmente es constante en una gama razonable de concentraciones. si puede ser también una función de c o q de otros analitos presentes en la muestra.
SOLIDEZ: La capacidad de un procedimiento de medición química de resistir a las variaciones de los resultados cuando el procedimiento se somete a pequeñas modificaciones en cuanto a variables ambientales y operativas, laboratorios, personal, etc.
FINALIDAD DE LOS MÉTODOS DE MUESTREO DEL CODEX
Los métodos de muestreo del Codex tienen por objeto garantizar la aplicación de procedimientos de muestreo objetivos y válidos para verificar la conformidad de un alimento con una determinada norma del Codex para el producto. Los métodos de muestreo tienen por objeto servir de métodos internacionales para evitar o eliminar las dificultades que puedan derivar de procedimientos jurídicos, administrativos y técnicos divergentes en materia de muestreo, así como de interpretaciones diferentes de los resultados de los análisis en relación con los lotes o consignaciones de alimentos, teniendo en cuenta la disposición o disposiciones pertinentes de las normas del Codex aplicables.
MÉTODOS DE MUESTREO
A) Tipos de planes y procedimientos de muestreo
a) Planes de muestreo para defectos de los productos:
Estos planes se aplican generalmente a los defectos visibles (por ejemplo, pérdida de color, tamaño defectuoso, etc.) y las materias extrañas. Se trata normalmente de planes por atributos y planes como los que figuran en el Codex Alimentarius FAO/OMS - Planes de Muestreo FAO/OMS para Alimentos Preenvasados (NCA 6, 5) ¹pueden ser aplicados.
(¹Volumen 13 del Codex Alimentarius.)
b) Planes de muestreo para el contenido neto:
Son planes de muestreo aplicables a los alimentos preenvasados en general, y se utilizarán para comprobar el cumplimiento de las disposiciones para el contenido neto de lotes o consignaciones.
c) Planes de muestreo para los criterios de composición:
Tales planes se aplican normalmente a los criterios de composición determinados analíticamente (por ejemplo, pérdida a la desecación del azúcar blanco, etc.). Se basan principalmente en procedimientos variables con una desviación normalizada desconocida.
d) Planes de muestreo específicos para las propiedades relacionadas con la salud:
Tales planes se aplican generalmente a condiciones heterogéneas, por ejemplo, en la evaluación del deterioro microbiológico, de los subproductos microbianos o los contaminantes químicos presentes esporádicamente.
B) Instrucciones generales para la selección de métodos de muestreo
a) Se prefieren los métodos de muestreo oficiales elaborados por las organizaciones internacionales que se ocupan de alimentos o de grupos de alimentos. Cuando se incorporen en las normas del Codex, estos métodos podrán ser revisados de acuerdo con la terminología (por elaborar) recomendada por el Codex en materia de muestreo.
b) Antes de proceder a la elaboración de un plan de muestreo, o antes de que el Comité del Codex sobre Métodos de Análisis y Toma de Muestras apruebe un plan, el Comité de productos del Codex competente deberá facilitar los datos siguientes:
i) La base sobre la que se fundan los criterios que figuran en las normas del Codex para productos (por ejemplo, si cada elemento de un lote, o una elevada proporción especificada, deberá satisfacer las disposiciones de la norma, o si debe ser la media de un grupo de muestras tomadas de un lote la que debe conformarse a la norma y, en tal caso, si se ha de establecer una tolerancia mínima o máxima, según proceda);ii) si se ha de determinar la importancia relativa de los criterios de la norma y, si es así, cuál es el parámetro estadístico apropiado aplicable a cada criterio y, en consecuencia, sobre qué base se ha de juzgar que un lote se ajusta, o no, a una norma.
c) En las instrucciones que se den sobre el procedimiento para el muestreo deberán indicarse los detalles siguientes:
i) las medidas que es preciso adoptar para asegurar que la muestra tomada sea representativa de la consignación o del lote;ii) el tamaño y número de las unidades de que se compone la muestra tomada del lote o consignación;
iii) las medidas administrativas que es necesario adoptar para la toma y tratamiento de la muestra.
d) El protocolo del muestreo podrá incluir la información siguiente:
i) Los criterios estadísticos aplicables para la aceptación o el rechazo de un lote, tomando como base la muestra;ii) el procedimiento que ha de seguirse en caso de disputa.
CONSIDERACIONES GENERALES
a) El Comité del Codex sobre Métodos de Análisis y Toma de Muestras mantendrá relaciones lo más estrechas posible con todas las organizaciones interesadas que trabajan sobre métodos de análisis y muestreo.
b) El Comité del Codex sobre Métodos de Análisis y Toma de Muestras organizará sus trabajos de tal forma que pueda tener constantemente en examen todos los métodos de análisis y muestreo publicados en el Codex Alimentarius.
c) En los métodos de análisis del Codex deberán tenerse en cuenta las variaciones en la concentración y en las características de los reactivos de un país a otro.
d) Los métodos de análisis del Codex se han sacado de revistas científicas, tesis o publicaciones que no se encuentran fácilmente o que sólo se encuentran en idiomas diversos de los idiomas oficiales de la FAO y la OMS, y que, por estas u otras razones, es preciso reproducir por extenso en el Codex Alimentarius, deberán adecuarse al esquema tipo para métodos de análisis adoptado por el Comité del Codex sobre Métodos de Análisis y Toma de Muestras.
e) Cuando se adopten como métodos del Codex métodos de análisis que han sido ya publicados como métodos oficiales de análisis en otras publicaciones accesibles, bastará que en el Codex Alimentarius se indique la referencia.
