Projet de norme examiné en première lecture par la Commission
du Codex Alimentarius et maintenant soumis aux gouvernements
pour observations détaillées
Texte préparé par l'ancien “Conseil européen du Codex Alimentarius”,
actuellement “Groupe consultatif pour l'Europe de la
Commission mixte FAO/OMS du Codex Alimentarius”
Introduction
§ 1
Il est indispensable que celui qui a la charge d'effectuer des prélèvements
d'échantillons de produits alimentaires en vue du contrôle de
leur qualité, que ce soit au niveau du circuit commercial ou avant son
introduction dans ce circuit, prenne conscience que les experts mis en
possession de l'échantillon ne pourront ré aliser une expertise valable
et utile, que si cet échantillon répond au but poursuivi et est susceptible
de permettre les essais qu'il est appelé à subir en fonction des méthodes
de contôle appropriées. L'agent chargé d'effectuer le prélèvement doit,
en conséquence, prendre en considération non seulement la quantité
de matière nécessaire pour l'exécution de l'essai de l'aliment en question
en fonction des méthodes usuelles, mais encore prendre soin que l'échantillon
soit emballé, identifié et transporté au laboratoire de contrôle
dans des conditions susceptibles d'éviter toute confusion, et que la qualité
de l'échantillon, au moment de sa remise à l'expert, soit identique
à la qualité qu'il présentait lors de la prise d'échantillon. Les échantillons
de marchandises facilement périssables doivent parvenir dans les plus
courts délais entre les mains de l'expert qui devra procéder à leur examen
le plus rapidement possible, même s'il dispose de moyens capables
d'éviter leur dégradation.
Les règles ci-après s'appliquent également à l'échantillonnage des
additifs alimentaires, des ustensiles et des matériaux d'emballage des
aliments.
Echantillons destinés à l'analyse contradictoire (contre expertise)
§ 2
L'échantillon destiné à l'analyse contradictoire est un échantillon qui est confié à la garde du propriétaire de la marchandise et sur sa demande expresse lors du prélèvement de l'échantillon. Il est prélevé de la même manière, en quantité égale et en observant les mêmes précautions que pour le prélèvement de l'échantillon original, afin qu'il puisse présenter des garanties identiques d'examen et d'appréciation.
Emballage des échantillons
§ 3
L'échantillon et également, le cas échéant, l'échantillon contradictoire doivent être immédiatement emballés d'une manière appropriée au moment du prélèvement de l'échantillon. Un emballage est considéré comme approprié s'il est capable d'empêcher toute modification de l'échantillon jusqu'au moment de son arrivée au laboratoire de contrôle. Le genre de l'emballage à choisir ou du récipient destiné à contenir l'échantillon dépend non seulement de la nature de la marchandise prélevée, mais aussi de la nature des essais à réaliser, si toutefois, l'agent chargé du prélèvement connaît le but recherché. Ainsi par exemple, l'utilisation d'un récipient stérilisé ou d'un matériel d'emballage stériliséest obligatoire et indispensable pour l'emballage d'un échantillon destiné à un examen microbiologique (voir aussi les paragraphes 19 et 20).
§ 4
En règle générale, il suffit d'emballer les substances granuleuses et pulvérulentes, sous réserve qu'elles ne soient pas hygroscopiques, dans des sachets en papier. Pour l'emballage des matières grasses ou des substances contenant des graisses, ainsi que des produits humides et hygroscopiques (viandes, etc.) il est recommandé d'utiliser des récipients en verre, en terre vernissée ou tout autre récipient approprié. Les échantillons d'aliments liquides sont, d'une manière générale, mis en bouteilles. Les échantillons d'aliments en emballages d'origine n'ont habituellement pas besoin d'un emballage spécial et peuvent être laissés dans leurs emballages d'origine (voir aussi les paragraphes 7 et 18).
Misc sous scellés des échantillons
§ 5
La mise sous scellés des emballages d'échantillons prélevés et, le cas échéant, des échantillons destinés à l'analyse contradictoire, doit être capable de préserver le contenu de l'emballage scellé contre toute modification intentionnelle. On comprend sous la dénomination «mise sous scellés», non seulement l'application de cachets de cire, mais aussi l'utilisation d'autres types de fermeture appropriée à l'emballage d'échantillons, fermetures qu'il est impossible d'ouvrir sans que cela soit apparent, tel que plombs munis d'impressions, des boutons à pression ne pouvant être íermés qu'une seule fois, et autres dispositifs semblables pouvant convenir pour la mise sous scellés des échantillons, ainsi que des échantillons destinés à l'analyse contradictoire.
§ 6
Comme emballage extérieur peuvent être utilisés des sacs en papier fort, munis des fermetures susmentionnées («mise sous scellés») pour échantillons de toute espèce de denrées alimentaires. L'emploi de sacs de papier cachetés est notamment recommandé dans tous les cas où il est difficile de fixer la fermeture au récipient contenant l'échantillons, et dans les cas où cette fermeture risque de ne pas résister. Dans le cas de prélèvement simultané de plusieurs échantillons, la mise sous scellés peut être réalisée de façon à ce que les divers récipients d'échantillons, prélevés au même moment, soient réunis dans un même récipient-collecteur qui devra, lui-même être fermé selon les indications susmentionnées.
Désignation des échantillons
§ 7
Chaque échantillon, ainsi que chaque échantillon réservé à l'analyse contradictoire, doit présenter une marque distinctive, capable d'exclure toute confusion. Dans le cas des emballages en papier, on y inscrit simplement la désignation. Pour les récipients ne permettant pas d'inscription directe (par exemple des bouteilles), il faut appliquer soit des étiquettes collées ou des étiquettes fixées par un dispositif d'attache résistant, sur lesquelles la dénomination peut être inscrite. Pour les échantillons prélevés dans des emballages d'origine, il faut veiller à ce que la dénomination de la marchandise et d'autres indications importantes, figurant sur l'emballage original, ne soient pas rendues illisibles par le marquage de l'échantillon.
Envoi des échantillons au laboratoire de contrôle
§ 8
L'envoi, au laboratoire de contrôle désigné, d'un échantillon prélevé doit être exécuté sans retard et en tenant compte de la raison de l'analyse qui pourrait être influencée par le choix d'un mode d'expédition non approprié, par exemple de trop longue durée ou faisant courir des risques de casse au récipient contenant l'échantillon.
Procès verbal de prélèvement accompagnant les échantillons
§ 9
Lors de l'envoi au laboratoire de contrôle, chaque échantillon prélevé doit être accompagné d'une note contenant les observations, remarques et constatations de l'agent chargé du prélèvement et susceptibles d'intéresser l'expert (par exemple le moment et la raison de la prise d'échantillon, constatation de la dénomination de la marchandise, indication du mode éventuel de conservation de l'échantillon, défauts apparents, résultats d'une analyse déjà réalisée, origine de la marchandise, date de son achat ou de sa fabrication, mode et durée d'entreposage, ainsi qu'une évaluation du stock de la marchandise existant au moment du prélèvement de l'échantillon). Il est également recommandé d'indiquer dans la note la remise éventuelle d'un prélèvement d'échantillon destiné à une analyse contradictoire.
Technique de prélèvement d'échantillons sur des lots importants de
marchandises non homogènes
§ 10
S'il s'agit d'évaluer un stock relativement important d'une marchandise supposée de composition non homogène (par exemple tendance des divers constituants à se séparer les uns des autres) il est nécessaire de prélever des échantillons en différents points du stock (ou dans différents récipients d'entreposage). S'il y a lieu de soupçonner que certaines parties du stock sont d'une nature ne permettant pas le mélange avec d'autres parties de la marchandise stockée, ces parties ne peuvent pas être utilisées pour la constitution d'un échantillon moyen du stock total. Il faut, en conséquence, prélever de ces parties des échantillons distincts.
§ 11
Pour l'obtention d'un échantillon, permettant l'évaluation de la qualité moyenne du stock total ou d'une partie de ce stock se prêtant au mélange, il faut prendre toutes précautions pour que la composition de l'échantillon soit représentative de celle du lot entier, qui doit subir un mélange préalable d'autant plus soigneux avant le prélèvement, que ce prélèvement ne présente qu'une quantité minime par rapport à la masse totale du lot.
Pour apprécier la qualité moyenne d'un stock, il est nécessaire d'effectuer un nombre de prélèvements d'autant plus grand à la fois en divers points du récipient et dans des récipients différents, que le stock est plus important. Ces prélèvements sont ensuite intimement mélangés et sur ceux-ci on prélèvera la quantité nécessaire à la constitution de l'échantillon destiné au laboratoire de contrôle. Des impuretés visibles de la marchandise ne doivent être éliminées avant l'échantillonnage que si de telles impuretés devaient, conformément aux usages commerciaux, être éliminées normalement avant la livraison de celle-ci au consommateur.
§ 12
Le prélèvement moyen à partir d'un lot important de marchandises ne peut être exécuté correctement qu'en tenant compte du mode et des quantités minima sous lesquelles la marchandise en question est livrée par l'entreprise contrôlée à ses clients. On doit être assuré que chaque acheteur reçoit sa marchandise dans des conditions telles qu'il est à même d'effectuer le mélange dans les mêmes conditions avant la revente de cette marchandise à sa clientèle.
§ 13
Lors de la prise d'échantillons de produits alimentaires stockés dans des sacs, fûts, caisses ou autres grands récipients (ainsi que des marchandises composées de produit d'un certain volume, par exemple pommes de terre, fruits, etc.), il est, sous certaines conditions, inévitable de vider les récipients pour l'obtention d'un échantillon moyen convenable en tenant compte de toutes les couches de la marchandise. Lorsqu'il s'agit de réserves importantes de produits alimentaires ainsi stockés, supposés homogènes, il suffit de prendre l'échantillon moyen dans un seul récipient, si leur nombre ne dépasse pas 5; 10% de prises d'échantillons dans tous les récipients, si leur nombre ne dépasse pas 100, avec un minimum de 5 récipients; 5% de tous les récipients, si leur nombre ne dépasse pas 500, avec un minimum de 10 récipients; 3% de tous les récipients si le nombre ne dépasse pas 2000, avec un minimum de 25; 1% de tous les récipients, si leur nombre dépasse 2000, avec un minimum de 60. S'il s'agit de chargements de voitures, ou de tas importants, la prise d'échantillon est effectuée en différents points, ceux-ci étant au minimum au nombre de 5 en tenant compte de la grosseur différente des morceaux et du nombre correspondant à leur répartition dans la totalité des différentes couches du stock.
§ 14
Pour les graines (par exemple céréales, légumineuses, etc.) les différentes parties constituantes ne sont jamais régulièrement réparties. Les parties plus petites ou plus lourdes, comme par exemple la terre, le sable, les petites graines des mauvaises herbes, se déposent au fond des tiroirs ou dans la partie inférieure des sacs.
Lors de la prise d'un échantillon moyen, il faut tenir compte de l'existence éventuelle de différentes couches. Le contenu de petits tiroirs ou de petites caisses devra être vidé et mis en tas, la prise de l'échantillon étant précédée d'un mélange soigneux.
§ 15
Le contenu de sacs est échantillonné en prélevant un échantillon partiel à la partie supérieure, dans le milieu et le fond du sac. Ces échantillons partiels sont réunis et bien mélangés; il en résulte de cette manière un échantillon moyen. Pour des quantités importantes de marchandises en sacs, le nombre des sacs à échantillonner est effectué d'après le schéma indiqué au § 13. Un échantillon prélevé en un seul point, est désigné par la mention «Echantillon prélevé au hasard», il ne permet pas de tirer de conclusions formelles sur la qualité d'un lot important de marchandises.
§ 16
Pour des liquides se séparant facilement, un mélange soigneux est nécessaire avant la prise de l'échantillon. Les liquides contenus dans des petits fûts peuvent être mélangés intimement par roulement des futailles. Le contenu de bidons est mélangé par agitation de haut en bas, avant la prise d'échantillon. Des petites quantités de liquide sont mélangées par transvasement répété dans d'autres récipients, par agitation et par secousses. Les liquides homogènes sont prélevés au moyen d'un siphon ou d'un tuyau, de préférence dans la couche moyenne du liquide. Les liquides congelés partiellement ou totalement, cristallisés ou figés, doivent être complètement liquéfiés avant la prise d'échantillon et soigneusement mélangés comme spécifié ci-dessus.
Si la marchandise dont on désire prélever un échantillon est de consistance huileuse-liquide, pâteuse ou onctueuse, on procède d'une manière analogue à celle décrite pour la prise d'échantillon de marchandises liquides. Si cependant, le mélange d'une telle marchandise, par retournement ou agitation du récipient, s'avère impossible et si on ne peut pas procéder à une agitation comme pour les liquides, la marchandise doit être soigneusement mélangée, au moyen d'une pelle ou d'un outil approprié, avant l'échantillonnage.
§ 17
Il est évident que le procès-verbal d'accompagnement, correspondant à différents échantillons de certaines parties d'un important stock de marchandises ou à un échantillon moyen d'un stock de marchandises supposées non homogènes, doit comprendre, lors de l'envoi de l'échantillon à l'organisme de contrôle, non seulement les indications usuelles, mais encore des indications particulières relatives aux constatations qui ont pu être faites sur les différences apparentes de qualité de certaines parties du stock ou tous autres details pouvant présenter une utilité pour l'évaluation.
Techniques d'échantillonnage de marchandises emballées ou conditionnées
§ 18
Pour les marchandises en emballage d'origine de petites dimensions, la prise d'échantillon s'effectue en prélevant un emballage entier, ou, éventuellement, plusieurs emballanges. Pour les marchandises en emballage d'origine de grandes dimensions ou en grands récipients, un mélange soigneux du contenu doit être effectué avant la prise de l'échantillon si besoin en est, et s'il s'agit d'une marchandise de constitution non homogène ayant tendance à se séparer. Car le conditionneur qui transvase ou fait transvaser par son personnel une marchandise ayant tendance à se séparer, dans des emballages ou récipients (fûts, bouteilles, bocaux en verre, etc.), destinés à la clientèle, est tenu de livrer une marchandise ne devant pas prêter à contestation. C'est-à-dire qu'une marchandise de composition non homogène et ayant tendance à se séparer, doit contenir dans chaque emballage ou dans tout autre récipient, une quantité de produit en parfait état de mélange et correspondant aux exigences minima prévues pour ces marchandises. Si l'échantillonnage d'aliments emballés à l'origine a pour but de contrôler si un stock important de marchandises emballées à l'origine est impeccable dans sa totalité, le nombre d'échantillons à prélever sous forme conditionnée est donné par le schéma du § 13.
Prélèrements en vue d'essais microbiologiques
§ 19
La prise d'un échantillon, destiné à un examen microbiologique doit se faire dans des conditions excluant toute contamination au cours du prélèvement et de la conservation jusqu'au moment de l'analyse et, autant que possible, ne permettant pas la croissance des bactéries, présentes sur ou dans l'échantillon au moment du prélèvement et jusqu'au moment de son analyse. La prise d'échantillons destinés à l'examen microbiologique ne peut rencontrer de difficultés notables que s'il s'agit de marchandises protégées par leur emballage contre la pénétration des microorganismes (par exemple bocaux en verre, bouteilles, boîtes en fer blanc, sacs en matière plastique, etc., à fermeture étanche). Quand il s'agit de marchandises de nature solide destinées à un examen microbiologique (par exemple certains produits alimentaires, produits de charcuterie, pain, certaines espèces de fromage en état non divisé, etc.) qui, du fait de leur constitution même ne permettent pas la pénétration des micro-organismes, dans leur masse, et cela du moment de prélèvement et jusqu'au moment de l'analyse, on peut procéder au prélèvement sans mesures spéciales de précaution. Il est toutefois nécessaire, dans ces cas, que l'analyse microbiologique soit effectuée aussi rapidement que possible après le moment du prélèvement.
§ 20
Un soin tout particulier doit être apporté au prélèvement des échantillons, destinés à une analse microbiologique, de marchandises liquides ou semi-solides (par exemple eau, lait, vin, marmelades, crèmes glacées, etc.) - cas où les échantillons doivent être prélevés dans des tuyauteries ou des récipients de capacité importante et où il est souvent même difficile d'effectuer le prélèvement dans des conditions appropriées de stérilité. De tels échantillons, placés en bouteilles ou bocaux en verre préalablement stérilisés, d'une capacité de 100 à 150 cm3, doivent être analysés aussi rapidement que possible aprés le prélèvement. Au cas où le transport de l'échantillon au laboratoire de contriôle demanderait un délai prolongé, les échantillons devront être munis d'un dispositif de réfrigération (glace, neige carbonique, etc.) pour empêcher la prolifération des microorganismes qui auraient éventuellement pu contaminer l'échantillon et pour pouvoir tirer des conclusions précises sur l'état de la marchandise lors du prélèvement de l'échantillon.
